La dezajnpostuloj de alkilglikozida produktadfabriko bazita sur Fisher-sintezo dependas plejparte de la speco de karbonhidrato uzita kaj la ĉenlongo de la alkoholo uzita. La produktado de hidrosolveblaj alkilglikozidoj bazitaj sur oktanolo/dekanolo kaj dodekanolo/tetradecanol estis unue lanĉita. .Alkilpoliglikozidoj kiuj, por antaŭfiksita DP, estas nesolveblaj en akvo pro la alkoholo uzita (nombro da C-atomoj en la alkilchian≥16) estas traktitaj aparte.
Sub la kondiĉo de alkil-poliglukozida sintezo katalizita de acido, sekundaraj produktoj kiel poliglukoza etero kaj koloraj malpuraĵoj estas generitaj. Poliglukozo estas amorfa substanco formita per glikozila polimerigo dum la sinteza procezo. La tipo kaj koncentriĝo de la malĉefa reago dependas de la procezaj parametroj. , kiel temperaturo, premo, reakcia tempo, katalizilo, ktp.Unu el la problemoj solvitaj de la disvolviĝo de industriaj alkil-poliglikozidoj produktado en la lastaj jaroj estas minimumigi la formadon de malĉefaj produktoj rilataj al sintezo.
Ĝenerale, mallongĉenaj alkohol-bazitaj (C8/10-OH) kaj malalta DP (granda alkohola superdozo) alkilglikozidoj havas la malplej produktadproblemojn.En la reakcia fazo, kun pliiĝo de troa alkoholo, la produktado de malĉefaj produktoj malpliiĝas.Ĝi reduktas la termikan streson kaj forigas troan alkoholon dum la formado de pirolizaj produktoj.
Fisher-glikozidado povas esti priskribita kiel procezo en kiu glukozo reagas relative rapide en la unua paŝo kaj oligomer-ekvilibro estas atingita. Ĉi tiu paŝo estas sekvita per malrapida degenero de alkilglikozidoj. La degenerprocezo implikas paŝojn kiel malalkilado kaj polimerigo, kiuj, ĉe pliigitaj koncentriĝoj, neinversigeble formas termodinamike pli stabilan poliglukozon.La reakcia miksaĵo superanta la optimuman reagtempon nomiĝas troreago.Se la reakcio finiĝas antaŭtempe, la rezulta reagmiksaĵo enhavas grandajn kvantojn da resta glukozo.
La perdo de aktivaj substancoj de alkil glukozido en la reakcia miksaĵo havas bonan rilaton kun la formado de poliglukozo.En la kazo de troa reago, la reakcia miksaĵo iom post iom fariĝas polifaza denove pro la precipitaĵo de poliglukozo. Tial, produktokvalito kaj produktokvanto estas grave tuŝitaj de la tempo de reago finiĝo. Komencante kun solida glukozo, la alkilglikozidoj en la malĉefaj produktoj estas. pli malalta en enhavo, permesante la aliajn polusajn komponentojn (poliglukozo) kaj la ceterajn karbonhidratojn esti filtritaj el la reaktiva miksaĵo kiu neniam plene reagis.
En la optimumigita procezo, la eteriga produktokoncentriĝo estas relative malalta (depende de la reagtemperaturo, tempo, speco de katalizilo kaj koncentriĝo, ktp.).
Figuro 4 montras la tipan kurson de rekta reago de dextrozo kaj grasalkoholo (C12/14-OH).

La temperaturo kaj premo de la reakciaj parametroj estas proksime rilataj unu al la alia en la fischer-glikacia reago.Por produkti alkilpoliglikozidojn kun malaltaj sekundaraj produktoj, premo kaj temperaturo devas esti adaptitaj unu al la alia kaj strikte kontrolitaj.
Alkil poliglikozidoj malaltaj en sekundaraj produktoj kaŭzitaj de malaltaj reagtemperaturoj (＜100℃) en la acetaligo.Tamen, malaltaj temperaturoj rezultigas relative longajn reagtempojn (depende de la ĉenlongo de la alkoholo) kaj malaltaj specifaj reaktorefikecoj.Relative altaj reakciaj temperaturoj (>100 ℃, tipe 110-120 ℃) ​​povas kaŭzi ŝanĝojn en koloro de la karbonhidratoj.Forigante la malsuper-bolantajn reagproduktojn (akvo en la rekta sintezo, mallongĉenaj alkoholoj en la transacetaligprocezo) de la reagmiksaĵo, la acetaligekvilibro estas ŝanĝita al la produktoflanko.Se relative granda kvanto da akvo estas produktita po unuo de tempo, ekzemple per altaj reakciaj temperaturoj, oni devas zorgi pri efika forigo de tiu akvo el la reakcia miksaĵo.Tio minimumigas sekundarajn reagojn (precipe la formadon de polidekstrozo) kiuj okazas en la ĉeesto de akvo.La vaporiĝa efikeco de reakcia stadio dependas ne nur de premo, sed ankaŭ de vaporiĝa areo, ktp.Tipaj reagpremoj en la transacetaligo kaj rektaj sintezaj variantoj estas inter 20 kaj 100mbar.
Alia grava optimumiga faktoro estas la disvolviĝo de selektemaj kataliziloj en la glikozida procezo, tiel malhelpante, ekzemple, poliglukoza formado kaj eteriĝo.Kiel jam menciite, acetalo aŭ inversa acetalo en Fischer-sintezo estas katalizita de acidoj.Principe, ajna acido de sufiĉa forto taŭgas por tiu celo, kiel sulfata acido, p-tolueno kaj alkilbenzensulfona acido kaj sulfona succina acido.La reakcia rapideco dependas de la acideco kaj la koncentriĝo de la acido en la alkoholo.Sekundaraj reagoj, kiuj ankaŭ povas esti katalizitaj de acidoj ( ekz., poliglukozo-formacio) okazas ĉefe en la polusa fazo (spurakvo) de la reagmiksaĵo, kaj alkilĉenoj kiuj povas esti reduktitaj per la uzo de hidrofobaj acidoj (ekz., alkilbenzensulfona acido) estas dissolvitaj ĉefe en la malpli polusa fazo de la. reakcia miksaĵo.
Post la reakcio, la acida katalizilo estas neŭtraligita per taŭga bazo, kiel natria hidroksido kaj magnezia rusto.La neŭtraligita reakcia miksaĵo estas palflava solvaĵo enhavanta 50 ĝis 80 procentojn da grasaj alkoholoj.Alta grasa alkohola enhavo estas pro la molara proporcio de karbonhidratoj al grasaj alkoholoj.Tiu rilatumo estas adaptita por akiri specifan DP por industriaj alkilpoliglikozidoj, kaj estas kutime inter 1:2 kaj 1:6.
La troa grasa alkoholo estas forigita per vakua distilado.Gravaj limkondiĉoj inkluzivas:
– Resta grasa alkohola enhavo en la produkto devas esti<1% ĉar aliaj
saĝa solvebleco kaj odoro estas negative influitaj.
- Por minimumigi la formadon de nedezirataj pirolizaj produktoj aŭ malkoloriĝaj komponentoj, termika streĉado kaj restadtempo de la celprodukto devas esti konservitaj kiel eble plej malaltaj en dependeco de la ĉenlongo de la alkoholo.
- Neniu monoglikozido devas eniri la distilaĵon ĉar la distilaĵo estas recikligita en la reago kiel pura grasalkoholo.
Koncerne dodekanol/tetradecanol, ĉi tiuj postuloj estas uzataj por forigo de troaj grasaj alkoholoj, kiuj estas plejparte kontentigaj per plurfaza distilado.Gravas noti, ke kiam la enhavo de grasaj alkoholoj malpliiĝas, la viskozeco signife pliiĝas.Tio evidente difektas varmecon kaj amastranslokigon en la fina distilfazo.
Tial, maldikaj aŭ mallongdistancaj vaporigiloj estas preferitaj.En ĉi tiuj vaporigiloj, la meĥanike moviĝanta filmo disponigas pli altan ol vaporiĝefikecon kaj pli mallongan produktan loĝtempon, same kiel bonan vakuon.La fina produkto post distilado estas preskaŭ pura alkil poliglikozido, kiu akumuliĝas kiel solido kun frostopunkto de 70 ℃ ĝis 150 ℃.La ĉefaj procezŝtupoj de alkilsintezo estas resumitaj kiel Figuro 5.

Depende de la produktada procezo uzata, unu aŭ du alkoholaj ciklofluoj akumuliĝas en la produktado de alkil poliglikozido;troaj grasalkoholoj, dum mallongĉenaj alkoholoj povas esti preskaŭ tute reakiritaj.Ĉi tiuj alkoholoj povas esti recikligitaj en postaj reagoj.La bezono de purigado aŭ la ofteco kun kiu purigaj paŝoj devas esti faritaj dependas de la malpuraĵoj akumulitaj en la alkoholo.Tio estas plejparte dependa de la kvalito de la antaŭaj procezŝtupoj (ekzemple reago, alkoholforigo).
Post forigo de la grasalkoholo, la alkilpoliglikozida aktiva substanco estas rekte solvita en akvo tiel ke formiĝas tre viskoza 50 ĝis 70% alkilpoliglikozida pasto.En postaj rafinaj paŝoj, ĉi tiu pasto estas ellaborita en produkton de kontentiga kvalito laŭ agado-rilataj postuloj.Ĉi tiuj rafinaj paŝoj povas inkluzivi blankigadon de la produkto, la alĝustigo de produktaj karakterizaĵoj, kiel Ph-valoro kaj enhavo de aktiva substanco, kaj mikroba stabiligo.En la patenta literaturo, ekzistas multaj ekzemploj de reduktiva kaj oksidativa blankigado kaj duetapaj procezoj de oksidativa blankigado kaj reduktiva stabiligo.La fortostreĉo kaj tial la kosto implikita en ĉi tiuj procezaj ŝtupoj por akiri certajn kvalitajn trajtojn, kiel ekzemple koloro, dependas de agadopostuloj, de la komencaj materialoj, la DP postulata kaj la kvalito de la procezaj paŝoj.
Figuro 6 ilustras industrian produktadprocezon por longĉenaj alkilpoliglikozidoj (C12/14 APG) per rekta sintezo)